N，N-二甲基甲酰胺(DMF)作為一種“萬能溶劑”常用于化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、合成革等行業(yè)。DMF對人體具有較大的毒性，因而精確檢測工業(yè)生產(chǎn)中DMF廢水含量能否達(dá)標(biāo)極端重要。

　　吹脫法作為DMF廢水常用的處置辦法，在高溫?zé)o機堿存在的條件下，DMF轉(zhuǎn)變成為二甲胺和甲酸鹽(C3H7NO+AOH→C2H7N+HCOOA)，由于該反響為可逆反響且二甲胺具有較低的沸點，通常采用吹氣的辦法將其帶離反響體系以此促使反響均衡挪動，從而提升處置效果。

　　常用的檢測DMF含量的辦法有分光光度法、高效液相色譜法(HPLC)，均存在檢測艱難的狀況，因而對其影響檢測要素實行研討。

　　一、實驗環(huán)節(jié)

　　1.1 試劑與儀器

　　氫氧化鈉、鹽酸、三氯化鐵、二甲基甲酰胺均為剖析純，鹽酸羥胺，規(guī)范品，乙腈，色譜純。

　　島津UVmin-1240紫外可見光光度計，EssentiaLC-15C島津高效液相色譜儀。

　　1.2 溶液配制

　　氫氧化鈉配制為3.5mol/L溶液，鹽酸羥胺配制為2mol/L溶液，堿性羥胺溶液:把2mol/L鹽酸羥胺溶液與3.5mol/L氫氧化鈉溶液等體積混合，運用前配制，鹽酸配制為0.1mol/L，三氯化鐵溶液以20g三氯化鐵溶于100mL0.1mol/L鹽酸中制得，規(guī)范溶液用二甲基甲酰胺配制為100mg/L。

　　1.3 液相色譜條件

　　色譜柱為島津VP-ODS(5μm，4.6mm×250mm)，活動相為純水∶乙腈=95∶5，流速為1.0mL/min，柱溫40℃，紫外檢測器波長為229nm，進(jìn)樣量為10μL。

　　二、結(jié)果與討論

　　2.1 氫氧化鈉對絡(luò)合物穩(wěn)定性的影響

　　針對運用分光光度法檢測DMF廢水含量過程中發(fā)作絡(luò)合物不穩(wěn)定形成檢測數(shù)值不準(zhǔn)的狀況。考量含DMF工業(yè)廢水處理的過程中，參加了氫氧化鈉，具有較強的堿性。氫氧化鈉可能會對絡(luò)合物的穩(wěn)定性有影響。

　　分別對2，3，4，5，6，7mL的規(guī)范溶液與0.8，1.0，1.5mL的廢水樣品實行處置制備絡(luò)合物。比照規(guī)范樣品和廢水試樣的pH值，結(jié)果見表1。

　　由表1可知，廢水試樣經(jīng)過鹽酸羥胺的處置，絡(luò)合物在該條件下均表現(xiàn)出較強的酸性，氫氧化鈉對絡(luò)合物體系的pH值根本沒有影響。

　　2.2 二甲胺對吸光度的影響

　　吹脫法處置DMF廢水的過程中，應(yīng)用分光光度法呈現(xiàn)測出的吸光度數(shù)值不穩(wěn)定的狀況，隨著處置廢水時間的增加，廢水樣品數(shù)據(jù)穩(wěn)定性提升。剖析反響生成的甲酸鈉與二甲胺可能會對吸光度數(shù)值產(chǎn)生影響。在上述規(guī)范樣品中分別參加0，12，76，128，320μg，2.27mg，15.31mg的二甲胺，結(jié)果見表2。

　　由表2可知，參加少量二甲胺條件下測出的吸光度數(shù)值并無明顯變化。采用液相色譜對DMF廢水中成分實行了剖析。發(fā)如今反響初期，二甲胺含量十分高，參加低濃度的二甲胺并不能真實的反映廢水樣品在實踐處置中的狀況。

　　分別在上述規(guī)范樣品中參加0，24，36，42，71，107，142，178mg的二甲胺，反復(fù)檢測。二甲胺添加量為178mg時，產(chǎn)生紅色沉淀，二甲胺添加量為0~142mg范圍內(nèi)以二甲胺添加量(x，mg)為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)(y)繪制規(guī)范曲線，結(jié)果見圖1。

　　由圖1可知，0~142mg二甲胺添加量范圍內(nèi)，吸光度與二甲胺添加量呈現(xiàn)線性關(guān)系，其線性方程為y=-0.0007x+0.3112，相關(guān)系數(shù)(r)為0.9700。結(jié)果標(biāo)明，在二甲胺添加量較多的狀況下，隨著二甲胺添加量逐漸增大，吸光度數(shù)值隨著二甲胺添加量的增大而減小，二甲胺添加量到達(dá)一定水平后，產(chǎn)生紅色沉淀。

　　2.3 甲酸鈉對吸光度的影響

　　在上述DMF規(guī)范溶液條件下，分別在樣品中添加不同量甲酸鈉，結(jié)果見表3。

　　由表3可知，不同甲酸鈉添加量條件下，吸光度數(shù)值并未呈現(xiàn)較大的變化，反響過程中產(chǎn)生的甲酸鈉對實行DMF廢水檢測吸光度并不會造成檢測出的吸光度呈現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的狀況。

　　2.4 精細(xì)度和回收率

　　在反響體系中除去二甲胺的影響優(yōu)化后，實行回收率和精細(xì)度實驗，不同的添加程度(1，10，20mg/kg)平行檢測6次，結(jié)果見表4。

　　由表4可知，樣品的加標(biāo)回收率為94.7%~97.9%之間，相對規(guī)范差(RSD)為3.79%~7.70%，在除去二甲胺影響后，檢測結(jié)果精確牢靠。

　　三、結(jié)論

　　吹脫法處置DMF廢水過程中產(chǎn)生大量的二甲胺，二甲胺會造成DMF與三氯化鐵生成絡(luò)合物不穩(wěn)定的狀況。二甲胺去除率遭到堿液濃度、溫度、氣液體積比、噴淋強度、吹脫時間要素的影響。應(yīng)用分光光度法對處置過程中DMF實行檢測時，需充沛思索到二甲胺含量的影響。若不能及時將處置廢水過程中產(chǎn)生的二甲胺去除，無法得到精確的丈量結(jié)果。